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溶解氧的 測(cè)定方法

瀏覽次數(shù):3942發(fā)布日期:2019-05-28

 

一、原理:水樣中加入硫酸錳和堿性dian化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與dian離子反應(yīng)而釋放出游離dian。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的dian,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。

 

 

二、試劑:

1、硫酸錳溶液液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。

2、堿性dian化鉀溶:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過(guò)的dian化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,另稱取150gdian化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。

3、(1+5)硫酸溶液:1份濃硫酸+5份水,混合搖勻即可。

4、1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

5、0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105~110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

6、硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

7、硫酸,pH=1.84。

 

 

三、測(cè)定步驟:

1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性dian化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

2、打開(kāi)瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處?kù)o置5min。

3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

 

 

四、計(jì)算:

溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100;上式中:M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。

 

 

五、注意事項(xiàng):

1、試劑加人時(shí)應(yīng)往意不要與空氣接觸,以免將空氣中的氧帶入樣品影響測(cè)定。

2、注意淀粉指示劑加人的時(shí)間。應(yīng)先將溶液由棕色滴定至淡黃色時(shí)再加人淀粉指示劑,否則終點(diǎn)會(huì)出現(xiàn)反復(fù),難以判斷。

3、樣品中懸浮物質(zhì)會(huì)吸附析出dian,使結(jié)果偏低。此時(shí)需預(yù)先用明礬在堿性條件下水解,待沉淀析出后再測(cè)上層清液中的溶解氧。

4、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加人die氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加人方法是預(yù)先將die氮化鈉加人堿性dian化鉀溶液中。

5、如水樣中含F(xiàn)e2+達(dá)100-200mg/L時(shí),可加人1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。

6、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加人相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。

 

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